氧氮?dú)浞治鰞x操作全流程解析：開(kāi)啟精準(zhǔn)分析之門(mén)

更新時(shí)間：2025-07-03

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氧氮?dú)浞治鰞x在材料研究、金屬加工等眾多領(lǐng)域中，對(duì)于準(zhǔn)確測(cè)定材料中的氧、氮、氫元素含量起著關(guān)鍵作用。掌握其正確的操作流程，是獲得可靠分析結(jié)果的必要條件。下面將為您詳細(xì)介紹氧氮?dú)浞治鰞x的操作全流程。

一、開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備

電源連接：確保儀器電源線連接穩(wěn)固，接入的電源符合儀器要求，接地良好，以保障儀器運(yùn)行安全。
氣體與循環(huán)水準(zhǔn)備：依次打開(kāi)對(duì)應(yīng)的測(cè)試氣體（如高純氦氣作為載氣）控制閥門(mén)和循環(huán)水控制閥門(mén)。循環(huán)水用于冷卻儀器內(nèi)部部件，確保儀器在適宜溫度下工作。檢查氣體壓力是否正常，氣體純度是否符合要求，一般測(cè)試氣體純度需達(dá)到 99.99% 以上。

二、儀器預(yù)熱

將主機(jī)電源控制開(kāi)關(guān)打開(kāi)，調(diào)節(jié)主機(jī)的測(cè)試開(kāi)關(guān)到一檔，開(kāi)始預(yù)熱儀器。預(yù)熱時(shí)間通常需要大約 40 分鐘，在此期間，儀器內(nèi)部的電子元件、傳感器等逐漸達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)，為后續(xù)準(zhǔn)確測(cè)量奠定基礎(chǔ)。

三、軟件設(shè)置

打開(kāi)電腦，找到并雙擊 Elements 圖標(biāo)，啟動(dòng)氧氮?dú)浞治鰞x的分析軟件。
軟件啟動(dòng)后，點(diǎn)擊激活軟件選項(xiàng)，確保軟件正常運(yùn)行。接著點(diǎn)擊應(yīng)用方法，在眾多預(yù)設(shè)方法中，雙擊選擇與本次測(cè)試樣品類(lèi)型和分析要求相匹配的測(cè)試方法，將其激活。

四、測(cè)試前準(zhǔn)備

儀器狀態(tài)檢查：在軟件界面中點(diǎn)擊儀器狀態(tài)選項(xiàng)，軟件會(huì)顯示當(dāng)前儀器的各項(xiàng)狀態(tài)參數(shù)，如溫度、壓力、氣體流量等，確認(rèn)這些參數(shù)均在正常范圍內(nèi)，儀器處于可測(cè)試狀態(tài)。
樣品室清理：使用鋼刷仔細(xì)清理熔樣室，去除殘留的樣品雜質(zhì)和氧化物。再用毛刷清掃樣品室，確保樣品室內(nèi)無(wú)異物，避免對(duì)后續(xù)測(cè)試造成干擾。
密封圈處理：取適量真空硅脂涂抹在手上，然后均勻地涂抹在樣品室的密封圈上。涂抹完成后，用無(wú)塵紙輕輕擦拭，去除多余的真空硅脂，保證密封圈密封良好且無(wú)硅脂堆積影響儀器性能。
石墨坩堝準(zhǔn)備：用坩堝鉗夾取平底石墨坩堝，將其倒扣在試驗(yàn)臺(tái)上。再夾取底面有凸起的石墨套堝，倒扣在平底石墨坩堝上，完成坩堝的組裝。最后，用坩堝鉗將組裝好的石墨坩堝安裝在樣品室基座上。
催化劑爐溫度穩(wěn)定：等待催化劑爐爐溫趨于穩(wěn)定，催化劑爐在測(cè)試過(guò)程中對(duì)氣體的轉(zhuǎn)化和檢測(cè)起著重要作用，穩(wěn)定的爐溫是保證測(cè)試準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素之一。

五、漏氣檢查

在軟件界面中點(diǎn)擊漏氣檢測(cè)選項(xiàng)，隨后點(diǎn)擊全氣路檢測(cè)。儀器會(huì)自動(dòng)對(duì)整個(gè)氣路系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)，若氣路存在漏氣情況，軟件會(huì)提示相應(yīng)位置，需及時(shí)排查并修復(fù)漏氣點(diǎn)，確保氣路密封良好，否則會(huì)影響測(cè)試氣體的流量和純度，導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)確。

六、空燒石墨坩堝

在軟件界面點(diǎn)擊分析與結(jié)果選項(xiàng)，再點(diǎn)擊新的分析。在彈出的窗口中，在 Id 欄內(nèi)填寫(xiě)本次測(cè)試的編號(hào)，方便數(shù)據(jù)記錄和追溯；在質(zhì)量欄中預(yù)估并填寫(xiě)測(cè)試樣品的大致重量（空燒時(shí)此重量為預(yù)估，僅用于流程完整性）。
點(diǎn)擊左側(cè)的綠色三角圖標(biāo)，啟動(dòng)測(cè)試，儀器開(kāi)始對(duì)石墨坩堝進(jìn)行空燒。空燒的目的是去除石墨坩堝表面的雜質(zhì)和吸附的氣體，避免其對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生干擾。等待測(cè)試結(jié)果顯示，確認(rèn)石墨坩堝已被充分凈化。

七、樣品稱量與測(cè)試

樣品稱量：打開(kāi)電子天平，將石英方舟放置在電子天平稱量臺(tái)上，待天平穩(wěn)定后歸零。使用試樣夾夾取適量試樣，小心放入石英方舟內(nèi)，讀取天平顯示的試樣重量，并準(zhǔn)確記錄。
測(cè)試分析

在軟件界面點(diǎn)擊分析與方法選項(xiàng)，選擇新的分析方法。
在新的分析方法窗口內(nèi)，準(zhǔn)確填寫(xiě)試驗(yàn)樣品的實(shí)際重量和試樣編號(hào)。
使用試樣夾夾取測(cè)試樣品，緩慢將其送入設(shè)備的測(cè)試口。確保樣品放置位置準(zhǔn)確，避免樣品掉落或堵塞測(cè)試通道。
點(diǎn)擊新分析窗口左側(cè)的綠色三角圖標(biāo)，儀器開(kāi)始進(jìn)行分析測(cè)試。在測(cè)試過(guò)程中，樣品在高溫下釋放出氧、氮、氫元素，通過(guò)一系列檢測(cè)技術(shù)，儀器對(duì)這些元素的含量進(jìn)行測(cè)定。
等待測(cè)試結(jié)果顯示，記錄本次測(cè)試數(shù)據(jù)。按照相同方法，對(duì)下一個(gè)樣品進(jìn)行監(jiān)測(cè)。

八、關(guān)機(jī)步驟

測(cè)試完成后，調(diào)節(jié)主機(jī)測(cè)試開(kāi)關(guān)到一檔，等待熔樣室的溫度、內(nèi)循環(huán)水的水溫下降到室溫。溫度過(guò)高時(shí)關(guān)機(jī)，可能會(huì)對(duì)儀器內(nèi)部部件造成損害。
退出系統(tǒng)分析軟件，關(guān)閉電腦。
關(guān)閉測(cè)試氣體閥門(mén)，停止氣體供應(yīng)。
調(diào)節(jié)主機(jī)測(cè)試開(kāi)關(guān)到 0 檔，關(guān)閉外循環(huán)水閥門(mén)。
關(guān)閉主機(jī)電源控制開(kāi)關(guān)，最后關(guān)閉電源控制總開(kāi)關(guān)。